ZH-石墨消解儀環(huán)繞式加熱消解樣品均勻高效

• 食用油中鉛、砷的測定 方法

• 稱取1.0g樣品，放入50ml的聚四氟乙烯消解管中，搖勻。
• 將樣品管放入石墨消解器中進行消解。
• 消解完成后，將定容好樣品上機檢測。

消解過程

加樣：硝酸12ml，高氯酸3ml，靜置過夜；

加樣：過氧化氫7ml；

加熱：溫度90℃，加熱時間20min，保持時間1h；

加熱：溫度120℃，加熱時間30min，保持時間1h；

加熱：溫度160℃，加熱時間30min，保持時間1h；

加熱：溫度180℃，加熱時間10min，保持時間2h（開蓋）；

冷卻：5min；

定容：25ml。

二、產(chǎn)品介紹

   ZH-石墨消解儀環(huán)繞式加熱消解樣品均勻高效，石墨消解器應(yīng)用新型消解技術(shù)，具有升溫快速、程序控制、消解*、溫度均衡等優(yōu)點，適用于食品、藥品、質(zhì)檢、環(huán)保、疾控、化工、高校等行業(yè)樣品前處理，同時可用于微波消解的預(yù)處理和趕酸處理，是原子吸收、原子熒光、ICP等分析儀器的理想配套產(chǎn)品。我廠加工生產(chǎn)消解儀已有20余年經(jīng)驗，擁有成熟*的加工工藝，專業(yè)的研發(fā)團隊。 

土壤中重金屬檢測樣品前處理是一個復(fù)雜且關(guān)鍵的步驟，對終分析結(jié)果有重要的影響。文章對目前主要采用濕法消解（鹽酸－硝酸－高氯酸－王水／王水回流、反王水）、干灰化法消解與微波消解技術(shù)及其現(xiàn)狀進行介紹，指出其各自的優(yōu)勢與存在問題，為土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)的進一步探索研究提供參考。

樣品前處理是化學(xué)分析中普遍的操作步驟之一，大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài)，同時樣品前處理又是分析工作中薄弱的環(huán)節(jié)之一。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理，而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術(shù)，即便后續(xù)使用*相同的方法與手段進行分析，得到的結(jié)果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法，是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問題之一。目前土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解。

一、濕法消解

濕法消解是將氧化性強酸加入到樣品中，通過對有機物的加熱破壞，達到待測無機成分的釋放，終形成穩(wěn)定的無機化合物用于實際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。

濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀

總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術(shù)，幾乎所有實驗室都能通過其進行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問題。

一，濕法消解主要是一種氧化反應(yīng)，其在過程中需要消耗大量時間，通常需要五到十小時左右，主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。濕法消解所常用的四種酸實際都屬于相對危險的物質(zhì)，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫fu酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當(dāng)會對儀器造成損害。

電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時間在十個小時左右，時間長，消解不*，消解后的溶液常有殘渣，用儀器進行分析測試時容易堵塞進樣的毛細管，全自動石墨消解，自動設(shè)定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時間在五六個小時，時間短，消解也*，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批至多可消解60個樣品。

濕法消解的試劑選擇

在實際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑：一是鹽酸；二是硝酸；三是高氯酸；第四是氫fu酸。首先，鹽酸是一種效果較強的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強氧化劑，實驗室通常對其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對有機物進行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機物產(chǎn)生爆炸。后是氫fu酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF，之后需要對相關(guān)元素加以檢測。

三、我司石墨消解器尺寸參數(shù)

四、石墨消解器的優(yōu)點

優(yōu)點1：耐高溫耐酸堿及有機溶劑腐蝕，穩(wěn)定性好；

優(yōu)點2：消解樣品速度快，可批量處理樣品；

優(yōu)點3：全封閉設(shè)計，大大程度防止熱量散失的同時，還可有效避免避免酸霧入侵，對設(shè)備元件造成損害；

優(yōu)點4：清潔耐腐蝕：采用的噴涂工藝，涂層均勻、牢固、長期使用也不會脫落；

優(yōu)點5：高效：采用先進的一體環(huán)繞加熱方式，樣品各部位受熱均勻，消解快速、*；
優(yōu)點6：操作方便，環(huán)保節(jié)能，節(jié)省經(jīng)濟成本；
優(yōu)點7：PID溫控系統(tǒng)，性能優(yōu)良，控溫精度高，可達±1℃。

優(yōu)點8：可調(diào)節(jié)加熱速率，實現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時間，升溫速率穩(wěn)定；

我們倡導(dǎo)安全、健康、高效地做實驗！

南京濱正紅儀器有限公司

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